过氧化钙的制备

一、方法

CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2的NH4Cl溶液与H2O2反应）

得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：

CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O+ 6H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl

过氧化钙含量的测定原理

利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：

5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O

二、仪器药品

仪器：电炉循环水真空泵烧杯（500mL、250mL）布氏漏斗量筒分析天平容量瓶（250mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）酸式滴定管干燥器

药品：CaCl2·2 H2OH2O2（30%）0.02mol·L-1KMnO4标准溶液浓NH3·H2O2mol·L-1HCl0.05 mol·L-1MnSO4冰

三、实验步骤

1.

称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，先在60℃下烘0.5小时在140℃下烘0.5小时，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。

2.过氧化钙含量的测定

准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。

四、注意事项

1.反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。

2.抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。